色谱级试剂纯化用精馏实验装置

色谱级试剂纯化用精馏实验装置

溶剂是化学实验室废物的主要部分，并立即造成适当处理和重新排序的成本。除了减少溶剂的使用外，通过精馏回收使用过的溶剂是一个可靠的分离纯化措施。在实践中，我们构建并投入使用了两个2L批次的实验室精馏实验装置，以回收分析级溶剂−乙酸乙酯和甲苯用于制备色谱，N，N-二甲基乙酰胺用于分析尺寸排除色谱。该系统在自由可编程的蒸汽温度下以高精度（0.1 K）自动分离分数。因此，回收的溶剂是高纯的，重复用于分析应用没有任何问题。实验室常用的玻璃精馏实验装置和标准电气元件。蒸馏系统的所有润湿部分都是耐溶剂的，并且每天都能经受住腐蚀性的、高沸点的溶剂的精馏。蒸馏法通常适用于溶剂的纯化，因为它们是挥发性液体。在工业和试点规模上，蒸馏是最佳分离技术之一，占化学和石油工业所有分离过程的90−95%。用于色谱的溶剂必须主要根据分离的要求来选择，而不是后续的回收步骤，因为流动相的组成决定了选择性。在我们的实验室中，两个系统被确定为几乎没有污染的溶剂的主要来源，适合再蒸馏：制备HPLC系统，在一次运行中消耗几升甲苯和乙酸乙酯，10和分析凝胶渗透色谱（GPC）系统操作在二元洗脱液N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）/LiCl（0.9%，w/w）。11两种系统都依赖这些特定的溶剂制备HPLC以达到预期的选择性，GPC溶解纤维素。如果不放弃完善的协议，后者也不能轻易地小型化。为了成功回收，制备HPLC体系的溶剂需要高纯度回收。否则，分离的可重复性就会受到影响。DMAc回收GPC具有不同的挑战，因为这种溶剂具有相当高的沸点（165°C），为了通过分批蒸馏回收高纯度的溶剂，必须在正确的时间，即当蒸汽温度达到目标溶剂的沸点时，切换分数。从我们的经验来看，这对于必须在正确的时间在场观察蒸馏塔温度上升的操作员来说是相当苛刻的。因此，我们构建了一个系统，根据预设的温度自动分离三个馏分，以回收纯溶剂，而操作员通过这种方式分离。这意味着需要监测在几个精馏实验装置位置的温度，最重要的是在精馏实验装置的头部。因此，不需要的操作条件可以为一种安全特性，以触发加热系统的强制关闭。这样，就应该防止静止锅失去冷却或过热的事故。此外，热DMAc的加工需要使用化学耐药材料，这有效地使整个系统适合于任何其他溶剂废物。