双循环Rose气液平衡釜

Rose气液平衡釜测定装置实验

1．开启色谱仪或阿贝折光仪

2．测定物料纯度。用在20℃下折光率或色谱分析检测。

3．用量筒量取140-150毫升去离子水，30-35毫升无水乙醇，从加料口加入平衡釜内；

4．开冷却水（注意不要开得太大）

5．打开加热开关，调节调压器使加热电压在220V，待釜液沸腾2-3分钟左右，慢慢地将典压降低至90-130V左右（视沸腾情况而定，以提升管内的汽泡能连续缓慢地上升为准，不可猛烈上冲，也不可断断续续）；

6．从气压机上读出大气压数据记下；

7．调解阿贝折光仪的循环水温至30℃；

8．观察平衡釜内汽液循环情况，注意平衡室温度变化情况，若温度已连续15-20分钟保持恒定不变，则可以认为已达到平衡，可以取样分析；

9．将一个取样瓶在天平上称重（记下重量G1），然后往瓶内加入半瓶左右的去离子水（约3毫升）称重（记下重量G2），该含水的取样瓶用于取汽相样品。另一个空瓶取液相样品；

10．取样前记下平衡温度，并用一烧杯分别从两个取样口放掉1-2毫升左右的液体；

11．用准备好的二个取样瓶同时取样，取样量约为容积的4/5左右。取好样品后，立即盖上盖子。然后将汽相样品瓶在电光天平上称重（记下重量G3）。液相不必称重；

12．取样后，再向釜内加入15-20毫升的乙醇以改变釜内组成；

13．将汽相样品瓶摇晃，使瓶内样品均匀，然后将两个样品在阿贝折光仪上测出折光指数通过nD30-x标准曲线查出液相样品的摩尔组成x，汽相稀释样品的组成y'；

14．根据称出的质量（G1，G2，G3）及汽相稀释样品的组成y'计算出气相组成y实，计算公式为：

1. 重复上述步骤，进行下一组数据的测定。要求每一小时测定4-5组平衡数据。
2. 结束实验，整理好实验室。