实验室精馏过程详细操作流程

实验室精馏详细操作过程培训资料 

1.      精馏原理

精馏是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分（沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分）汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。

精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提馏段。一定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品（也叫馏出液），另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提留段中浓缩后，一部分作为塔釜产品（也叫残液），一部分则经再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。

2.      精馏操作要点（真空精馏）

⑴．   开车步骤

①． 检查设备、物料、电源、水，使之符合开车要求。

②． 加料，将需要精馏的物料加入到干净三口烧瓶中。

③． 检查各连接点，防止泄漏。

④． 开冷却水，开真空泵。

⑤． 升温，插上电源，调节调压器，使塔釜温度按一定的速率上升。

⑥． 待塔顶温度上升，有蒸发量时，调节好冷凝器出料阀，控制好出料量。

⑦． 在操作过程中根据要求调节好各点温度，并且记录好操作报表。

⑧． 定时或定量更换三角瓶（收集顶液）。

⑵．   停车步骤

①． 接通知停车。

②． 关调压器，拔出电源插头。

③． 停真空泵。

④． 关冷却水。

⑤． 对相关设备、物料进行检查。

⑶．   更换三角瓶

①．     在操作过程中，当三角瓶达到需要的液位时，需更换三角瓶。

②．     将与三角瓶连接的二只阀门关好。

③．     轻轻将三角瓶取下，更换上干净的三角瓶。

④．     先将垂直方向的阀门打开，再将出料阀调至相应位置。

⑷．无油立式机械真空泵开停车步骤及注意事项

①．检查水电气及仪表,使之符合开泵要求。

②．加油至规定位置。

③．盘车灵活。

④．打开泵头冷却水。

⑤．打开泵出口阀和进口阀,启动真空泵,抽至缓冲缸内真空达到-0.096MPa以上时,打开通塔阀。

⑥．当塔内真空度达到-0.096MPa以上时，已符合开车要求。

⑦．停真空泵时,先关通塔阀,然后停真空泵，zui后关冷却水。

⑧．在泵运行过程中应加强巡回检查,看泵机冷却水是否中断,听泵机是否有异声,遇到问题及时处理和汇报。

⑨．定期更换润滑油,检查皮带松紧情况及时给皮带上蜡。

⑩．定期对缓冲缸进行排液。

3.      精馏操作过程中安全注意事项

⑴． 操作工应熟悉接触的物料的相关理化性质。

⑵． 在加料过程中应穿戴好相关的劳动防护用品。

⑶． 由于精馏装置为玻璃制品，操作时动作应小心轻缓。

⑷． 升降台放平整，三角瓶和烧锅放置平稳。

⑸． 各连接点应接触可靠牢固。

⑹． 在常压精馏时应有放空口，如排出的为有害物质，应引至室外。

⑺． 加料时三口烧瓶中液位不易过满。精馏结束时瓶中液位不易过低。

⑻． 调压器指示位置应适宜，防止出现暴沸和冲塔现象。

⑼． 使用电器时应注意安全，防止触电。

⑽． 在操作过程中应加强巡回检查。

⑾． 按规定记录好操作报表。