精密精馏操作
点击次数：6425 更新时间：2012-09-12
1）精密精馏的装置
实验室用的精密精馏装置尽管形式不一，但都是由热源、蒸馏釜、精馏柱、精馏头、接受器、保温器等部分组成的。工业上则是以各种形式的精馏塔来实现精密精馏的。
① 热源和蒸馏釜。精馏用的热源比简单蒸馏要求高，主要要求是均匀、稳定、可调、不受或很少受外界因素（如风力、气温等）的影响。小型精馏柱常用两口或三口玻璃烧瓶作蒸馏釜，可采用油浴或电热套作为热源。较大的精馏柱或工业用的精馏塔则采用钢质的圆筒形容器作蒸馏釜，一般带有夹套、蛇管或列管，以水蒸气或过热蒸气加热。也可用石棉或玻璃丝包缠的电热丝加热，以变压器控制加热强度。
② 精馏柱（柱身）和填料。实验室常用的是填料式精馏柱。它是一根两头带磨口的玻璃管，内装填料，以增加表面积，使气相和液相充分接触，有利于热交换，从而提高精馏效率。填料是决定分馏效率的重要因素。其品种和式样很多，效率各异，可根据被分离物质的性质与精制要求进行选择。常用的几种绘于图3-13中 。其中a为单环或多环螺旋形玻璃填料；b为金属丝三角形线圈填料；c为金属丝制成的网圈填料；d为波形填料，它是用100目的金属网在滚网机上模压制成的，在柱中各波形填料之间互成直角，阻力小而分离效率高。
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③ 精馏头。
用以冷凝蒸气，观察温度，控制回流比。精馏头的形式很多，图3-14是实验室常用的全回流可调精馏头。
④ 精馏柱的保温装置。由于精馏柱内进行着上上下下的大面积的热交换和物质交换，必须很好地保温才能维持这种动态平衡。常用的保温装置有两种：
a.电热保温夹套。在精馏柱外套上一根直径较大的玻璃管，管上绕以电阻丝，用变压器控制加热保温，在加热管外再套上一个保温玻璃管。
b.镀银真空保温套（见图3-15）。在加工精馏柱时制作一个夹套，经镀银热处理并抽真空封口而成。镀银层上留有透明的狭缝，以便观察柱内分馏情况。这种保温套操作方便，保温效果良好。
（2）精密精馏的操作
① 装置的安装。将洗净烘干的填料均匀紧密地装填在柱身内。在选定的地点预先牢固地安装好铁架，并在铁架脚下安置好热源。在热源的上方装上蒸馏釜，调整到适当的高度并用铁夹牢牢地固定在铁架上。在其中口内侧涂上真空油脂。将装好精了填料的柱身装在中口上。轻轻转动柱身使接合紧密，然后装上精馏头和温度计。柱身和精馏头也要用铁夹牢牢固定在铁架上，zui后装上冷凝管和接受器。
② 加料。用漏斗通过蒸馏釜的侧口加入待分离的液体，使达到约1/2容积。取下漏斗，加入沸石，在侧口装上温度计。
③ 预液泛。以较快速度加热，使蒸气升腾进入柱身，在柱内形成液柱。当液柱上升至能够浸及全部填料后停止加热，待液柱下降至柱身2/3处重新加热使之上升并浸润全部填料。④ 建立柱内平衡。调节加热速度使釜底和柱顶的温度逐步稳定下来，且柱顶温度与zui低沸点组分的沸点温度相近。
⑤ 精馏和接收。各因素达到稳定的平衡后，小心调节回流比并收集各馏分。在精馏过程中应随时注意稳定操作，防止液泛。如果发现有液泛现象发生，立即停止接收，并调节蒸馏釜下部及保温套的加热强度，待平衡再度建立后方可重新开始接收。对馏出的每个组分都需按馏头、馏分和馏尾三部分分别接收，并在各部分的接受瓶上分别作出记号或贴上标签，以免混淆。
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