简单精馏
点击次数：6033 更新时间：2012-09-12
简单精馏
利用精馏柱将液体混合物各组分分离开来的操作称为精馏。精馏是分离沸点相近的液体混合物的主要手段，特别是当需要分离的混合物量较大时往往是用其他方法所不能代替的，因而在实验室和工业生产中都有广泛的应用。精馏可依其分离效果优劣粗略地分为简单分精馏和精密精馏两大类。
（1）简单精馏柱图3-11是实验室中常用的几种简单分馏柱，其中a称为韦氏精馏柱（Vigreux column）。它是一支带有数组向心刺的玻璃管，每组有三根刺，各组间呈螺旋状排列。优点是不需要填料，分馏过程中液体极少在柱内滞留，易装易洗，缺点是分离效率不高，一般为2～3个理论塔板数，HETP为7～10cm。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是装有填料的精馏柱，直径1.5～3.5cm，管长根据需要而定。图中的c是b的一种改良，它由克氏蒸馏管附加一支指形冷凝管组成。调节指形冷凝管的位置和水流速度可以粗略地控制回流比，提高分离效率，但一定要控制加热速度，防止液泛。b，c两种分馏柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm的玻璃管、玻璃环及金属丝绕成的小螺旋圈等。选择哪一种填料，视分馏的要求而定。
图3-11 简单精馏柱
（2）简单分馏操作简单分馏操作和简单蒸馏大致相同。将待分馏的混合物放入圆底烧瓶中，加入沸石，装上普通精分馏柱，插上温度计。分馏柱的支管和冷凝管相连（如图3-12所示），必要时可用石棉绳包绕精馏柱保温。温度计的安装高度应使其水银球的上沿与分馏柱支管下沿在同一水平线上。
图3-12 装置
选用合适的热浴加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入精馏柱，约10min后蒸气到达柱顶。开始有液体馏出时，调节浴温使蒸出液体的速度控制在2～3s一滴，这样可以得到比较好的精馏效果。观察柱顶温度的变化，收集不同的馏分。
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