分享实验室精馏塔的安装步骤以及使用
点击次数：3466 更新时间：2022-03-17
实验室精馏塔是生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。
精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。实验室精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提馏段。一定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品(也叫馏出液)，另一部分被送入塔内作为回流液。回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在提留段中浓缩后，一部分作为塔釜产品(也叫残液)，一部分则经再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供一定量连续上升的蒸气气流。
1、实验室精馏填料的填充
安装填料决定了精馏柱的效率。更好的填充方法是一次加入10ml左右的填料，并且同时使用木片敲击精馏柱，这样可以使填料安装紧密。
2、安装
把升降台放在安装平台恰当的位置，调整高度(预留拆卸空间)，放好电加热套。将烧瓶固定在电加热套之中，使用烧瓶夹固定，使瓶子实现可以自由旋转且不可以上下移动。向瓶子内部放入沸石或玻璃弹簧填料，防止温度过高导致暴沸。如果要蒸馏高沸点物料，烧瓶必须保温处理。
在烧瓶的磨口处涂上真空硅脂，用夹子夹住实验室精馏塔的柱身，调节夹子的位置，将精馏柱磨口与烧瓶对接，之后旋转柱身，使接口紧密封闭。夹紧精馏塔，这时需要注意柱身是否有受到扭力，能否上下移动。
精馏塔上磨口涂以真空硅脂，安装精馏头，使精馏头的磨口处与柱上的磨口处紧密结合，在确保无扭力的情况下，用夹子固定住精馏头。
精馏装置安装好了之后，需要从多角度仔细观察精馏装置有没有倾斜。如有精馏装置有倾斜，那么需要重新安装。
再用以上的方式继续安装真空接输器和馏分受器。若有回流比控制器，则使电磁铁正对贴合精馏头摆锤处。
3、调试
精馏柱安装完毕后，要将精馏头通冷取水，烧瓶中加热物料，系统调节好到操作压力。然后在馏分接受器的前面常接一冷阱，以冷却未在精馏头内冷凝下来的低沸点物质，特别是在减压操作时，以防止低沸点物质进入到真空系统之中。
开始加热的时候，可以把加热器调至较大功率，当物料开始沸腾的时候，调节加热器输出功率已达到合适的蒸发速率，同时调整保温夹套温度，防止柱身热量散失(低于同高度柱内物料温度1~2℃)。塔顶有物料回流时，可进行预液泛。
4、实验室完毕后实验室精馏塔的拆卸
精馏实验结束后，若长时间不会使用，则需要将精馏柱应经清洗，回流、干燥。然后要先切断电源，再从上到下进行拆卸。若两磨口接点处不容易松动，那么不可使用蛮力拆卸。可以使用电吹风在接口处将其均匀加热，之后再尝试轻轻的转动磨口，这样就可以拆下了。
一般精馏柱都是固定装置，试验后不用进行拆卸，若要使用同种物料进行重复实验时，只需要将烧瓶拆卸清洗干净即可。清洗好了之后，注意使精馏系统密封，防止水汽及其他杂质进入系统，造成污染。
